缔结苏日中立条约的谈判是在米内光政内阁时期由日方主动提议而展开的。

1940年5月12日，日本对缔结日苏中立条约进行研讨，通过《日苏中立条约方案》。7月2日，日本驻苏大使东乡茂德向莫洛托夫表达日本政府的意愿，提议就缔结日苏中立条约进行谈判，并提交日本拟定的条约草案。莫洛托夫表示原则上同意进行谈判。8月14日，莫洛托夫召见东乡大使，提出对日本草案的修改意见。他指出，苏联不同意以1925年日苏基本条约作为谈判的基础，因为该条约以1904年朴茨茅斯条约为依据。他同时要求撤消1925年日苏条约规定的日本在北库页岛建立的石油和煤炭租让企业，但以五年内向日本提供北库页岛的石油作为补偿。日本政府接到苏联的答复后，决定暂时中止日苏条约的谈判。

德日意三国轴心同盟条约签订后， 日本政府又致力于日苏中立条约的谈判，在10月4日制定《日苏邦交调整要纲方案》，并起用陆军中将建川美次为新任驻苏大使，加速谈判步伐。10月30日，建川拜会莫洛托夫，提交日本政府草拟的《日苏互不侵犯条约方案》。此草案不再提及1925年日苏基本条约，而建议将中立条约升格为互不侵犯条约，同时要求将日苏两国间一切争议问题放到缔约后再解决。莫洛托夫当即表示，解决北库页岛的有关权益问题是缔约的先决条件，不能回避，而对要求签订互不侵犯条约一事不予明确表态。11月中旬，莫洛托夫赴柏林举行苏德谈判。松冈训令日本驻德大使来栖向德国提出要求，希望它在与苏联谈判中为签订日苏互不侵犯条约进行斡旋，并要求德国力促苏联宣布希望蒋介石政权同日本媾和。11月13日，德国外交部长里宾特洛甫向莫洛托夫转达了日本政府的愿望，表示德国政府愿作改善日苏关系的中间人，并强调指出如“签订互不侵犯条约的话，日本将对其它问题的解决持宽大的态度。……对于解决在北库页岛的石油和煤炭开采权就变得容易多了。”莫洛托夫仍然强调必须首先解决北库页岛的有关权益问题，指出“悬案问题必须解决”。

莫洛托夫返回莫斯科后，11月18日立即召见建川大使，提交苏联政府对日本政府10月3日建议的复文。复文提出苏联拟定的苏日中立条约草案，再次明确指出，“不收复失地而签订互不侵犯条约对苏联舆论界来说，是不可想象的，而把南库页岛和千岛作为问题来解决，日本则会感到不适当，因此目前进行中立条约的谈判比较妥当”。在中立条约草案的附属议定书草案中，苏联要求解除日本在北库页岛的石油和煤炭开采权，对此苏联政府愿支付公平的赔偿和在五年内以一般贸易方式向日本每年提供十万吨石油。日本政府拒绝了苏联的建议。日本外相松冈训令建川大使向苏联表示“考虑解除北库页岛的有关权利是困难的，日本要求收买北库页岛”。莫洛托夫对此严加拒绝。

12月12日，日本政府和大本营联席会议讨论了苏联的意见。松冈洋右坚决主张，“以权利为代价进行日苏邦交的调整是不可行的”。这样，苏日谈判暂遭搁浅。

为了打开日苏谈判的僵局，日本政府决定采取重大外交行动，派松冈外相出访德、意、苏三国，企图再次借助德意力量促进日苏关系的改善。1941年2月3日，日本政府和大本营联席会议通过了松冈起草的《对德意苏交涉方案要纲》，确定了这次出访的基本方针。其要点是：使苏联同以打倒英国为目标的日德意三国的政策统一步调，以期实现日苏邦交的调整;依靠德国的调停，促使苏联出卖北库页岛，如苏联不同意出卖，日本则有偿地放弃北库页岛的有关权益，苏联在今后五年内供应日本250万吨石油，这两种办法视情况发展而取其中一种;日本承认苏联在新疆和外蒙的地位，苏联承认日本在华北和蒙疆的地位;促使苏联放弃援蒋政策，日本享有在大东亚共荣区的领导地位;极力阻止美国参战;苏联一旦进攻满洲国和日本，德意立即进攻苏联。联席会议责成松冈外相同德意苏谈判时努力贯彻要纲精神，并强调松冈出访的主要任务是缔结日苏条约，而对德意的访问是辅助性的。松冈在出访前又根据联席会议指令拟定了三点行动准则：一、努力使苏联采取与日德意同一步调，二、若第一点不能实现，则缔结日苏中立条约，三、不妨对北库页岛权利作必要让步。

1941年3月12日夜，松冈洋右在日本外务省欧亚局局长阪本瑞男等陪同下，离开东京，到中国长春换乘苏联派出的专车“红矢号”横越西伯利亚，于3月23日下午抵达莫斯科。松冈在谈判中避免触及实际问题，表示在访德意归来时再进行具体谈判。苏联对松冈来访十分重视，斯大林在谈判进行中短暂会见了松冈洋右。3月26日松冈一行到达柏林。从3月27日到29日，松冈和里宾特洛甫会谈三次，同希特勒会谈一次。3月28日，里宾特洛甫强调现在是轴心国“危险最小的时机”，强烈要求日本尽速进攻新加坡，以促使英国投降，并阻止美国参战。松冈在谈判中向里宾特洛甫询问希特勒对建立“四国同盟”可能性有何考虑。里宾特洛甫回答说，“签订德日意苏条约绝对不可能。”他始终隐瞒了德国决心对苏开战的真实意图。松冈没有觉察德苏关系即将彻底破裂的底细，进一步表白将“同苏联进行缔结互不侵犯条约或中立条约的谈判。”

4月6日，当松冈乘坐的列车刚进入苏联境内，广播中传来德军入侵南斯拉夫和希腊的消息。松冈听后十分得意地对同行人说：“我们要用这个同莫斯科进行谈判”，流露了利用苏德关系恶化对苏联施加压力的心情。

4月7日中午，松冈一行抵达莫斯科。7日至9日，松冈和莫洛托夫举行了两次会谈。当松冈出访欧洲前夕，苏联从在日本的谍报人员佐尔格发回的电报中得知日本有意签订中立条约，因此在谈判中态度强硬。首先莫洛托夫断然拒绝把北库页岛出卖给日本。当松冈提出签订一个不涉及北库岛权利问题的中立条约时，莫洛托夫坚持在签订中立条约的同时，一定要签订解除日本在北库页岛权利的附属议定书。双方为此争执不下，松冈又提出在缔结中立条约的同时，可以签订将中国华北内蒙划为日本势力范围，把外蒙和新疆划为苏联势力范围的秘密议定书。对此，莫洛托夫表示“希望改日再谈”。谈判暂时休止。

10日，松冈向日本政府发出电报，说可能签订一个涉及北库页岛权利问题的中立条约。日本政府立即给松冈发出指示，要他注意不要招致改变日德意三国同盟条约的结果，并应取得德国的充分谅解，通过签订中立条约应为解决中国事变打好基础。

11日下午4时，莫洛托夫与松冈举行第三次会谈。莫洛托夫对1940年1月苏联政府提出的中立条约方案的第一条加以补充，即在“两缔约国声明维护和平和友好关系，并互相尊重彼此之间的领土完整”之后加上“互不侵犯，并尊重与缔约国同盟的满洲国和外蒙古的领土完整和不可侵犯”。松冈表示，对尊重满洲国和外蒙古的领土完整和不可侵犯这一点没有异议，但以日苏之间互相保证的形式提出，会使“满洲国的独立性及该国居民的自尊性”受到影响，建议采用日苏之间发表声明书的方式加以处理，并希望“迅速缔结贸易协定和渔业协定，设立日苏两国组成的委员会处理日苏间及满洲国和外蒙之间的问题”。关于北库页岛权利的附属议定书双方也互不相让，谈判无法取得进展。

面对莫洛托夫的强硬态度，松冈颇为沮丧，感到“条约无论如何也签不成了”。为了对苏联施加压力，松冈直接向斯大林表示，准备于13日离莫斯科回国，摆出中止谈判的姿态。11日晚上，松冈突然接到电话，告知第二天斯大林接见。12日下午5时，斯大林在克里姆林宫办公室接见松冈。松冈深知同苏联最高领导人会谈是决定谈判成败的最后关头，抓住机会再次提出，苏联占据了十六世纪以来就属于日本的北库页岛，日本国民长期来迫切要求将北库页岛卖给日本。斯大林针锋相对地要求日本将南库页岛卖给苏联，指出“东从堪萨加，西到滨海省，一掐住咽喉，我们不就是束手待毙了吗?”松冈对此回答说“苏联不好向印度、伊朗方面发展吗，日本对此可不予过问。”松冈见斯大林仍不动声色，无可奈何地表示，此行未能取得外交闪电战的胜利，深为惋惜。斯大林听后突然笑着对松冈说：“那未把‘闪电战’还给你吧，”当即表示接受松冈在会谈中提出的两国声明书的方式来处理满蒙边界问题的建议，并同意暂不签订有关北库页岛权利转让的附属议定书。关于北库页岛权利的解除问题在签订中立条约后几个月内再行协商解决。松冈对斯大林的意见立即表示同意。于是形势急转直下，打开了几天来濒于破裂的僵局，十几分钟内立即达成协议。

4月13日下午3时，在克里姆林宫举行了苏日中立条约的签字仪式。斯大林等苏联领导人出席。莫洛托夫和松冈洋右、建川美次分别代表苏联和日本政府在条约上签了字。随后，苏联政府为庆贺条约的签订举行便宴，宴会气氛友好热烈。松冈离苏返国时斯大林破例率领苏联领导人亲往火车站送行，在归途中，松冈向斯大林发出致谢电。

4月22日下午，松冈一行回抵东京，在下午9时召开的政府大本营联席会议上报告日苏谈判的情况。4月24日，日本枢密院通过苏日中立条约，天皇立即批准。4月25日，苏联最高苏维埃主席团亦批准苏日中立条约。同日，苏联和日本政府代表在东京交换条约批准书，宣布苏日中立条约正式生效。

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